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水楊酸-次氯酸鹽光度法測定水中氨氮

  發布時間:2023/10/13  涌泉環境工程

    一、方法原理

  在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成蘭色化合物,在波長697nm具最大吸收。

  二、干擾及消除

  氯銨在此條件下,均被定量的測定。鈣、鎂等陽離子的干擾,可加酒石酸鉀鈉掩蔽。

  三、.方法的適用范圍

  本法最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為1mg/L。適用于飲用水、生活污水和大部分工業廢水中氨氮的測定。

水中氨氮的測定 

    四、所用儀器及試劑

  (1)分光光度計。

  (2)滴瓶(滴管流出液體,每毫升相當于20±1)

  試

  所有試劑配制均用無氨水。

  1.銨標準貯備液

  稱取3.819g100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

  2.銨標準中間液

  吸取10.00ml銨標準貯備液移取100ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

  3.銨標準使用液

  吸取10.00ml銨標準中間液移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。臨用時配置。

  4.顯色液

  稱取50g水楊酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌使之完全溶解。另稱取50g酒石酸鉀鈉溶于水中,與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。存放于棕色玻瓶中,本試劑至少穩定一個月。

  注:若水楊酸未能全部溶解,可再加入數毫升氫氧化鈉溶液,直至完全溶解為止,最后溶液的pH值為6.06.5。

  5.次氯酸鈉溶液

  取市售或自行制備的次氯酸鈉溶液,經標定后,用氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度為0.35%(m/V),游離堿濃度為0.75mol/L(NaOH)的次氯酸鈉溶液。存放于棕色滴瓶內,本試劑可穩定一星期。

  6.亞硝基鐵氰化鈉溶液

  稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉{Na2Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀釋至標線。此溶液臨用前配制。

  7.清洗溶液

  稱取100g氫氧化鉀溶于100ml水中,冷卻后與900ml 95%(V/V)乙醇混合,貯于聚乙烯瓶內。

水楊酸-次氯酸鹽光度法測定水中氨氮 

  五、操作步驟

  1.校準曲線的繪制

  吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml銨標準使用液于10ml比色管中,用水稀釋至8ml,加入1.00ml顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液,混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液,稀釋至標線,充分混勻。放置1h后,在波長697nm處,用光程為10mm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。

  由測得的吸光度,減去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(μg)對校正吸光度的校準曲線。

  2.水樣的測定

  分取適量經預處理的水樣(使氨氮含量不超過8μg)10ml比色管中,加水稀釋至8ml,與校準曲線相同操作,進行顯色和測量吸光度。

  3.空白試驗

  以無氨水代替水樣,按樣品測定相同步驟進行顯色和測量。

  計

  由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查得氨氮含量(μg)。

  氨氮(N,mg/L)=

  式中,m—由校準曲線查得的氨氮量(μg);

  V—水樣體積(ml)。

  六、注意事項

  水樣采用蒸餾預處理時,應以硫酸溶液為吸收液,顯色前加氫氧化鈉溶液使其中和。

        本方法參數國標GB7481—87整理,如有測定水中氨氮方面的其它問題,可向我公司咨詢:13223743925.

 
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